真空爐石墨發熱元件通過高溫焙燒后,其外表和內部可能發生物理化學改變(如孔隙率改變、外表氧化層形成等),需進行系統化處理以確保功能安穩和延伸運用壽數。以下是詳細的處理過程及注意事項:
一、焙燒后處理流程
冷卻階段
自然冷卻:
保持爐內真空或惰性氣體環境(如Ar、N2),緩慢降溫至800℃以下,避免急冷導致熱應力開裂。
降溫速率主張:800℃以上時≤5℃/min,800℃~200℃時≤10℃/min。
強制冷卻(可選):
當溫度降至200℃以下,可通入冷卻水(流量5~10L/min)加快冷卻,但需監控石墨件外表溫度梯度(<50℃/m)。
外表清潔
物理清潔:
運用干燥壓縮空氣(壓力0.3~0.5MPa)吹掃外表浮灰及孔隙內殘留物。
對固執沉積物(如金屬蒸氣冷凝物),用軟毛刷(尼龍或碳纖維材質)輕刷。
化學清潔:
浸泡于無水乙醇或丙酮中超聲清洗(頻率40kHz,時刻30min),去除有機污染物。
若存在氧化層,可選用5%稀鹽酸(室溫浸泡1~2min)清洗,隨后用去離子水沖刷并烘干。
缺點檢測與修正
目視查看:
重點調查外表裂紋(寬度>0.1mm需報廢)、部分發黑(氧化嚴峻區域)或變形(彎曲度>2mm/m)。
無損檢測:
運用滲透探傷劑(如紅色顯影劑)檢測微裂紋。
X射線或工業CT掃描(分辨率<50μm)查看內部孔隙和結構損害。
修正處理:
細小裂紋(<0.1mm)可涂覆石墨修補膏(碳含量>95%),高溫固化(1200℃×2h)。
部分氧化區域用金剛石砂輪(粒度#600)打磨至露出新鮮外表。
二、功能恢復與外表處理
抗氧化涂層制備
CVD碳化硅涂層:
在專用涂層爐中通入CH?SiCl?/H?混合氣體,溫度1100~1300℃,沉積時刻4~8h,涂層厚度20~50μm。
涂層后外表粗糙度Ra可降至0.4μm,抗氧化溫度提升至1600℃。
浸漬法處理:
將石墨件浸入磷酸鋁溶液(濃度15%),真空浸漬2h,烘干后1000℃熱處理,填充孔隙率至<5%。
電阻率校準
分段丈量:運用四探針電阻儀丈量各段電阻值(答應誤差±3%),反常區域需查看觸摸面氧化或內部裂紋。
觸摸面處理:
電極觸摸面用砂紙(粒度#800)打磨至粗糙度Ra<1.6μm,涂覆銀漿(銀含量≥85%)后300℃烘干。
三、存儲與裝置前預備
干燥存儲
存放于恒濕柜(濕度<30%,溫度25±5℃),避免吸潮導致電阻率升高。
長時間存儲時,外表噴涂防氧化蠟(如微晶蠟,厚度10~20μm)。
預老化處理(針對新涂層元件)
在真空爐中模仿工作條件(升溫至額外溫度×80%保溫2h),釋放涂層內應力,檢測涂層附著力(無脫落為合格)。
裝置前查看
尺度校驗:用千分尺丈量關鍵尺度(如直徑、螺距),答應公差±0.05mm。
絕緣測試:電極與爐體間絕緣電阻>100MΩ(測試電壓1000VDC)。
四、注意事項
避免二次污染
清潔后操作需佩戴無塵手套,避免手汗或油脂污染。
存儲環境需與金屬粉塵、酸性氣體隔離。
安全操作
高溫焙燒后的石墨件需冷卻至室溫后再觸摸,避免燙壞。
運用化學試劑時裝備防毒面具和耐腐蝕手套。
壽數評估
每次焙燒后記載電阻率改變率(累計增加>10%需替換)。
計算熱循環次數(一般高純石墨可耐受200~300次熱循環)。
五、常見問題與對策
問題 原因剖析 解決方案
外表粉化脫落 氧化過度或涂層失效 從頭打磨并涂覆SiC涂層
電阻率不均勻 內部孔隙分布不均 真空浸漬硼酸鎂溶液后二次焙燒
裝置后發熱不均 觸摸面氧化或緊固力不均 從頭打磨觸摸面并均勻施力(扭矩扳手操控)
運用中反常揮發 石墨純度不足(灰分>200ppm) 替換高純石墨(灰分<50ppm)
通過上述系統化處理,焙燒后的石墨發熱元件可恢復90%以上初始功能,延伸運用壽數至3~5年。主張樹立每批次元件的處理檔案(包含清潔記載、涂層參數、檢測數據),為后續優化供給數據支撐。
